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    低黏度易調配雙酚A型樹脂的合成與表征

    放大字體  縮小字體 發布日期:2013-06-03   來源:地坪網   瀏覽次數:751
    馬丹1 邱俊2 張躍1 嚴生虎1 劉建武1 沈介發1(1.常州大學設計研究院,常州213164;2.南通廣泰生化制品有lqt司,海安226600)摘要
    【地坪網資訊】馬丹1 邱俊2 張躍1 嚴生虎1 劉建武1 沈介發1
    (1.常州大學設計研究院,常州213164;2.南通廣泰生化制品有lqt&司,海安226600)
    摘要以一種傳統的雙酚A型環氧樹脂制備方法為基礎,合成了一種低黏度的雙酚A型酚醛環氧樹脂。在合成雙酚A型環氧樹脂的實驗過程中,n(BPA):n(ECH)一5:1,醚化時間5h,閉環時間5h,得到的雙酚A型環氧樹脂色澤最淺,黏度較低適用于合成雙酚A酚醛環氧樹脂。實驗中以原料環氧氯丙烷為分散介質無外加溶劑,制備了具有低粘度,易于調配的雙酚A型酚醛環氧樹脂,此種樹脂性能優異,更適用于做復合材料特別是碳纖維預浸料生產的基體樹脂。
    關鍵詞環氧樹脂,雙酚A型酚醛環氧,低黏度,環氧氯丙烷

    環氧樹脂因其良好的粘接、耐腐蝕、電氣絕緣、高強度等性能而被應用到多種金屬與非金屬的粘接、耐腐蝕涂料、電氣絕緣材料、復合材料等的制造上,成為各工業領域中不可缺少的基礎材料[1]。碳纖維增強環氧樹脂材料作為一種重要的先進復合材料,在國防、航空航天等領域具有廣泛的應用[2]。在復合材料成型過程中,樹脂與纖維之間的浸潤性是影響復合材料最終使用性能的重要因素。通過選擇適當的稀釋劑來降低體系的黏度,提高樹脂的適用期[3‘5]。本研究合成了一種低黏度的雙酚A型酚醛環氧樹脂,實驗中以原料環氧氯丙烷為分散介質無外加溶劑,制備了具有低粘度,易于調配的雙酚A型環氧樹脂,此種樹脂性能優異,更適用于復合材料基體樹脂預浸料的調配,尤其是針對碳纖維預浸料生產所用的基體樹脂。
    1 實驗部分
    1.1主要試劑
    環氧氯丙烷(ECH),AR:上海凌峰化學試劑有限公司;雙酚A(BPA),化學純:上?曝S化學試劑有限公司;四甲基溴化銨((CHs)。NBr),AR:阿拉丁化學試劑有限公司;間苯二胺,AR:上;瘜W試劑采購供應五聯化工廠;乙酸,AR:中久科技(上海)有限公司;NaOH,AR:上海試四赫維化工有限公司;四乙基溴化銨((C2Hs)。NBr),AR:上海潤捷化學試劑有限公司;結晶紫,AR:上海強順化學試劑有限公司;三氯甲烷(CHCh)、甲苯、乙酸酐、鄰苯二甲酸氫鉀(C8HsK04)、高氯酸,AR:國藥集團化學試劑有限公司。
    1.2測試儀器
    NDJ一8S數顯黏度計,上海方瑞儀器有限公司;460型傅里葉變換紅外光譜儀,美國Nicolet公司;515型凝膠滲透色譜儀(THF體系),美國Waters公司。
    1.3雙酚A型環氧樹脂的合成
    將一定量的雙酚A加入到帶有電動攪拌、溫度計和回流冷凝管的四口燒瓶中,加入適量環氧氯丙烷,攪拌,加熱至40℃使雙酚A完全溶解,加入適量的四甲基溴化銨在80℃下醚化5h;然后降溫至50℃,滴加0.3tool的30%NaOH溶液,反應5h。反應結束后減壓回收過量的環氧氯丙烷,將反應液倒入潔凈的四口燒瓶,再加入適量的甲苯,升溫至65℃,攪拌使其充分溶解,再加入0.2mol的30%NaOH溶液,反應5h。
    結束后,將燒瓶內液體用65℃去離子水洗滌調至中性,分出有機層,將其過濾至250ral具塞磨口瓶,往濾液中加適量無水硫酸鈉,加蓋靜置12h。濾除無水硫酸鈉,于92.5KPa,20~100"(2下進行減壓蒸餾,即可得到透明無雜質的雙酚A型環氧樹脂,反應式見圖1。

    將上述的雙酚A型產物加入到帶有電動攪拌、溫度計和回流冷凝管的四口燒瓶中,加入適量環氧氯丙烷,攪拌,加熱至雙酚A型產物完全溶解,加人適量草酸,于70℃下滴加甲醛(每lOs加1滴),于2h內完成;然后升溫,75~80℃,反應4h。反應結束后加入一定量的四甲基溴化銨,于80℃醚化3h。然后降溫至45℃滴加堿液,維持反應3h。反應結束后,將燒瓶內液體用65℃去離子水振蕩洗滌調至中性,分出有機層,將其過濾至250mL具塞磨口瓶,往濾液中加適量無水硫酸鈉,1h后濾除無水硫酸鈉,進行減壓蒸餾,即可得到透明無雜質的雙酚A型線性酚醛環氧樹脂,反應歷程見圖2。

     
     
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